實驗的基本知識
實驗的基本知識
圣賓儀器科技上海有限公司
一、化學試劑
(一)化學試劑使用方法
1.試劑瓶的標簽
標簽內容:名稱、濃度、介質(水還是乙醇等等)、配制時間、有效期、配制人等,緩沖溶液還應標明pH,內容可以根據需要填寫,原則是信息要全。杜絕無標簽或過期試劑或溶液出現,萬一無標簽,要取小樣驗明,不能使用的試劑慎重處理,不能亂倒;注意保護試劑的標簽,倒試劑的時候標簽對著手心,以防腐蝕標簽。標簽脫落應照原樣貼牢。
2.防止試劑污染
取固體試劑不應用手抓,取液體試劑不應用吸管直接伸入原瓶中,取出的溶液不能再倒回原瓶;打開的蓋子應倒立在桌面上,不可錯蓋瓶蓋,防止污染。
3.確保人身**
打開易揮發試劑瓶塞時不可把瓶口對準人的臉部;釋放有毒有味氣體的試劑瓶,應臘封;嗅試劑味道,將瓶口遠離鼻子,用手扇動,使空氣流吹向自己,不可鼻子對準試劑瓶口猛吸氣;禁止用舌頭品嘗試劑。
(二)引起試劑變質的原因
1.氧化和吸收二氧化碳:碘化鉀、氫氧化鈉
2.濕度:氫氧化鈉等易潮解的試劑、硫酸銅等含結晶水的試劑分子量確定不了
3.揮發和升華:氨水易揮發、碘易升華
4.見光分解:硝酸見光分解產生二氧化氮,所以見光易分解的試劑應采用棕色瓶儲存
5.溫度:溫度影響試劑的變化速度,也使揮發升華等變快,有些試劑低溫析出沉淀。
(三)化學試劑存放
存放試劑應根據試劑的物理、化學性質:如毒性、易燃性、腐蝕性、潮解性等不同特點,用不同的方式妥善管理。
1.有機試劑和無機試劑分類存放;
2.酸堿分類存放;陰涼通風,低于30℃.
3.易燃類(醚類、醇類等)單獨存放于陰涼通風處,遠離火源;
4.劇類(由消化道侵入極少量即能引起中致死的):置于陰涼干燥處,與酸隔離,鎖在專門的柜中,雙人雙鎖,雙人登記領用。
5.強腐蝕類:存放于陰涼通風處,與其他藥品隔離,用抗腐蝕材料制成的架子,試劑架不宜過高,放在地面靠墻處,以保證**存放。
6.燃爆類:遇水反應十分猛烈發生燃燒爆炸,如鋰、鈉等,應存放于煤油中;與空氣接觸能發生強烈氧化作用而引起燃燒的,如黃磷等,應存放于水中;此類試劑應與易燃物、氧化劑均需隔離存放。試劑架用磚和水泥砌成,有槽, 鋪消防沙,試劑置于沙中。
7.強氧化劑類:如高氯酸、鉻酸酐、高錳酸鉀等,存放于陰涼通風處,與酸類、木屑、炭粉、等易燃物、可燃物等隔離,不宜過高,注意散熱,zui高溫度不得超過30℃。
二、簡單玻璃儀器的使用
(一)清洗
用皂液刷洗,再分別用自來水、蒸餾水沖洗,必要的時候用溶液潤洗。洗不干凈的用洗液泡后再分別用自來水、蒸餾水沖洗,注意不能用與實驗中有關離子的溶液沖洗,尤其是痕量分析,以免引起分析誤差,如分析鉻離子的玻璃儀器不能用鉻酸洗液泡,分析痕量氯離子的器皿不能接觸鹽酸等。
(二)烘干或晾干
相對量取液體體積的玻璃儀器不能烘干,以免變形,引起體積誤差,影響數據的準確性,如:容量瓶、移液管、量筒、滴定管等,必須自然晾干;燒杯、三角瓶、比色管、試管等可以烘干。
(三)加熱
玻璃儀器加熱需要均勻,以防爆裂,比如燒杯、燒瓶、三角瓶。但是有些儀器是不能用電爐或電熱套加熱的,比如試劑瓶、容量瓶等,如果需要升溫可用溫水浴加熱。
(四)讀數
1.拇指和食指捏住上端無刻度處,垂直,等到液體進或出30s~1min后,液面靜止后讀數;
2.讀數一般情況視線與凹液面zui低點相切,水銀溫度計則相反。滴定管讀數:普通滴定管、無色溶液,看凹液面zui低點,有色溶液讀凹,讀數應看這一點;有色溶液讀數同普通滴定管。
3.配置過程中產生熱量的溶液,定容應在溶液完全冷卻以后,否則容易引起誤差。
(五)試漏
對于容量瓶和滴定管等玻璃儀器,使用之前應該檢查其是否漏液。
1.容量瓶:檢查瓶塞是否密合,并保證容量瓶與瓶塞是配套的,在容量瓶內裝水至刻度處,用手按住塞倒立,觀察有無水滲出,如果沒有,將瓶塞旋轉180°后,再倒立一次。
2.滴定管:酸式滴定管試漏之前先將活塞及活塞槽內壁的水分擦干,再在活塞的大頭和活塞槽小頭內壁均勻涂抹凡士林,活塞插入活塞槽,同一方向旋轉幾次,用橡皮圈套住活塞,加液試漏;堿式滴定管不涂油,只要把滴定管主體部分、干凈膠管、玻璃珠、尖嘴連接好即可。
三、處理及稱量
(一)干燥或灼燒
試劑在使用之前,若純度已達到要求,處理過程相對簡單,主要是干燥或者灼燒,除去水分、二氧化碳及其他微量雜質,灼燒可去除有機雜質。放于干燥器內備用。干燥或灼燒的溫度根據其熱穩定性等因素決定:
(二)稱量
稱量不能直接放在托盤上,而是應該放于容器或稱量紙上稱量。
1.增量稱重法:先稱量空容器,再將待稱量試劑加入到上述容器中,再次稱量,讀取兩次質量差值,即為試劑的質量。
2.減量(差減)稱量法:先稱量裝有試劑的稱量瓶的質量,倒出所需的試劑量,再稱量剩下的試劑和稱量瓶的質量,二者之差即為試劑的質量。
次法適用于易吸水、易氧化、或易與二氧化碳反應的試劑。稱量時應防止試劑損失,并帶細紗手套,防止汗液或其他污漬沾于容量瓶,影響稱量。
3.替代法:用于稱量準確要求較高的試劑的稱量。先稱稱量瓶,再加上要稱量試劑質量的砝碼,取下砝碼,再在空稱量瓶內加試劑,直到讀數恢復到原來的數字。
4.固定稱樣量法,即法。適用于稱量某一質量的試劑。在天平上先稱容器的質量,再在容器上加試劑,直到天平顯示所要稱量的數字為至。如:配制濃度的重鉻酸鉀溶液,須計算并稱量一定量的重鉻酸鉀。
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