各種人工色素的不同前處理方法
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樣品前處理方法,高效液相色譜法的樣品前處理方法主要如下:
簡單食品
①對于基質簡單的樣品,如果凍、碳酸型和酒精型飲料,可將樣品直接用水溶解,調到合適pH值后,定容過膜測定。
②對于基質較為復雜的樣品,如果汁等,可采用聚酰胺吸附法,將加熱的樣品溶液加檸檬酸鈉調pH=6,加入聚酰胺粉攪拌,過濾,水洗可除去水溶性雜質,甲醇、甲酸可洗去天然色素。水洗,至中性,用氨水———乙醇解吸色素,溶液蒸除氨后定容。該方法對酸性合成色素含有單偶氮結構的日落黃、檸檬黃、胭脂紅、誘惑紅等和三苯甲烷族的亮藍、靛族的靛藍有較強吸附能力。
③對于含脂肪和蛋白質較高的樣品,可以用氨水形成色素容易釋出的堿性環境,然后再用硫酸——鎢酸鈉沉淀蛋白質。也可以先用乙醚去除油脂后,再用超聲提取。
食品甜味劑
食品甜味劑常見甜味劑,如糖精鈉、天冬糖、乙酰磺胺酸鉀(安賽蜜)、天門冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)等,多采用高效液相色譜法,也有離子色譜法的報道。
甜蜜素的測定多采用氣相色譜法,顧建華等改進了GB/T 5009.97-2003,用毛細管氣相色譜法測定了黃酒中的甜蜜素,色譜柱CP Sile 5CB(30m×0.25mm×0.25μm),檢測器FID,檢測室溫度200℃,進樣口溫度200℃,載氣(高純氮)流速 1.0 mL/min,氫氣流速30 mL/min,空氣流速300 mL/min,尾吹29 mL/min,進樣量1.0μL,分流比1/10(初始)、1/20(0min)、 1/100(0.75 min),柱箱溫度100℃保持4 min,以50℃/min 升至150℃,保持5 min,結果準確。
樣品前處理方法:
①氣相色譜法測定甜蜜素,利用了亞硝酸鈉分解食品中的甜蜜素,產生的環己醇在酸性條件下酯化成易揮發的環己醇亞硝酸酯進行--氣相色譜法測定,將樣品置于冰水浴中,加入亞硝酸鈉和硫酸溶液,搖勻,于冰水浴中放置一段時間,然后加入正己烷和氯化鈉,振蕩,靜止分層,得到正己烷提取液。
②對于高效液相色譜法,由于大多數甜味劑都溶于水,對于一些基質簡單的食品, 如碳酸型飲料、酒精類(事先除去二氧化碳和乙醇)只需用水萃取或水稀釋到一定體積過膜即可。對于基質較為復雜的樣品,如果奶型飲料、醬油,可加水超聲提取,然后再加入蛋白沉淀劑,過濾,濾液過膜即可。對于固體樣品,可加水后進行超聲提取,定容過膜。
食品抗氧化劑目前高效液相色譜法是應用*廣泛,可同時測定多種抗氧化劑的方法。胡曉中等用反相高效液相色譜法測定了油脂中9種酚類抗氧化劑,采用甲醇——水——乙酸體系為流動相,采用梯度洗脫,可在30min 內將9種物質完全分離并定量測定。測定線性范圍為1~ 200 mg/L(R=0.998 5~0.999 7),檢測限為2 mg,回收率為 82.4%~98.7%,RSD為1.01%~4.74%。
食品抗氧化劑
林安清等用液相 色譜-串聯質譜法同時檢測了基質成分較為復雜的飼料中的BHA、OG、PG、TBHQ、NDGA、DG 6種抗氧化劑,檢出限為 2 mg,定性符合歐盟規定,線性、回收率、精密度均可滿足殘留分析要求。此外還有氣相色譜法、比色法等測定抗氧化劑方法的報道。
樣品前處理方法:
①對于高效液相色譜法,一般用正己烷、乙醚等非極性溶劑萃取,然后再用乙腈等極性溶劑進行液——液分配,取極性溶劑進行旋蒸濃縮定容過膜進行測定。
②氣相色譜法,一般用己烷溶解油脂,用乙腈和乙醇的混合液萃取,除去溶劑經硅烷化處理后進行檢測。
食品防腐劑近年來,食品防腐劑的測定主要集中在用氣相色譜和高效液相色譜進行多種防腐劑的同 時測定。鮑忠定等人shou次采用毛細管氣相色譜內標法一 次性同時測定食品中8種防腐劑。
食品防腐劑
8種食品防腐劑為丙酸、 山梨酸、脫氧乙酸、苯甲酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯,檢出限分別為1.5,1.0,1.5,1.0,2.0,2.0,2.0,2.0 mg/L。
吳玉娟建立了固相萃取——高效液相色譜法測定糕點中脫氫乙酸、苯甲酸和山梨酸的方法,在0.02~0.15 mg/mL時具有良好的線性關系,RSD為1.0%~2.5%,回收率96.2%~102.1%,方法簡單、快速、靈敏度高,具有良好的精密度與準確度。此外還有毛細管電泳法檢測食品中防腐劑含量的報道。
樣品前處理方法:
①氣相色譜法的樣品前處理:對基質簡單的食品(如食醋、果汁等),可先用鹽酸(1+1)酸化,再用乙醚提取,然后用氯化鈉酸性溶液洗滌,再過無水硫酸鈉層,水浴揮干,再用石油醚——乙醚溶解。
對基質較為復雜的食品(如肉制品、辣醬等),目前的測定方法是先將食品中的干擾成分除去,例如用亞鐵氰--化鉀——乙酸鋅體系作為沉淀劑,氫氧化鈉——硫酸鋅作為沉淀劑,利用苯甲酸和山梨酸在堿性環境中溶于水,酸性環境中不溶于水的特點,在堿性條件下去除油脂,然后再用簡單基質食品相似的方法測定。
②高效液相色譜法樣品前處理:對基質簡單的食品(汽水、果汁、配制酒類等),可將試樣用水溶解, 調pH值后定容離心。對基質復雜的食品(如糕點、醬油 等),也可先將食品中的干擾成分除去,如用亞鐵氰--化鉀——乙酸鋅體系作為沉淀劑,然后再用適當的方法提取。潘晴等根據苯甲酸和山梨酸在酸性條件下能同水蒸氣一起蒸餾出來的特點,用蒸餾法進行樣品前處理,方法簡單快速,并測定了多種復雜基體食品中的苯甲酸和山梨酸。
多種添加劑同時檢測
一種食品中有時會含有多種不同種類的食品添加劑,開發能同時檢測多種食品添加劑的方**有力地提高檢測的效率,但由于食品的基質較為復雜,各種添加劑的性質差異較大,因此,目前多種食品添加劑同時檢測的報道多為用高效液相色譜法對性質較為相近的防腐劑和甜味劑的同時檢測。
也有文獻報道,對樣品進行兩步提取,然后將提取液混合同時測定多種食品添加劑。黃百芬等建立一種應用高效液相色譜法,同時測定醬油或飲料中8種防腐劑和3種甜味劑含量的新檢測方法,用ODS-C18柱分離,20 mmol/L KH2PO4與乙腈為流動相,進行梯度淋洗,紫外變波長檢測:230,254nm,在2.50~ 162μg/mL線性范圍內,R=0.999,回收率為97.2%~99.2%之 間,方法靈敏度高,重現性和選擇性好,回收率高,易于操作。
樣品前處理方法:對于高效液相色譜法,由于大多數防腐劑和甜味劑都溶于水,同時測定這2種食品添加劑時,對于基體較為簡單的食品(酒、碳酸飲料等)只需用水萃取或用水稀釋到一定體積即可。對于基體較為復雜的食品(醬油、奶粉、月餅等)則需采用水或超聲萃取、加沉淀蛋白劑、過固相萃取柱等凈化技術。
二氧化碳檢測技術
隨著我國人民生活水平的不斷提高,二氧化碳作為重要的食品添加劑已走進千家萬戶。在食品方面的主要應用為:碳酸飲料(可口可樂、百事可樂、啤酒等)、yan絲膨化、食品保鮮等領域。
據統計:每噸碳酸飲料對食品級二氧化碳的需求量約(0.015 ~ 0.020 )噸,可口可樂和百事可樂公司占居國內約37%的碳酸飲料市場。二氧化碳用于煙si膨化的處理,可使yan絲節省 5% ,并可提高yan絲質量。
據統計每 10 萬箱香煙,其yan絲膨化時,需 3000 噸左右二氧化碳,因此,yan草工業二氧化碳推廣應用前景非常廣闊。在食品保鮮領域,以往我國采用機械冷藏等方式,冷凍貯存過程中食品因失水、風干、氣化而不能很好的保鮮。近年來,國際上廣泛使用二氧化碳氣調、干冰速凍、液體二氧化碳的保鮮法。
該方法既能控制好氣體成分,保持適當低溫,使水果、蔬菜獲得良好的貯存效果。為適應國際食品競爭的需要,食品二氧化碳還作為食品冷凍保鮮和貯存糧食的殺蟲熏蒸劑具有潛在的廣闊市場。
食品添加劑二氧化碳的產品質量是涉及到人們的身體健康和生命**的大事,關系到我國國民經濟的可持續發展和社會的穩定。
目前美國、歐盟、日本等國家對該項產品質量的監管重點放在立法、監測、預警、標準制定上,特別是該領域相關研究機構強化測量的有效性和標準物質的量值傳遞及溯源功能,通過研制一系列高準確度的標準物質來支持本國的科學研究和技術發展。
我國目前該標準及所涉及儀器分析定值指標所用的國家標準物質大部分均為空白,造成該標準、國際飲料技術協會標準以及可口可樂公司企業標準在量值溯源與傳遞方面存在較大缺陷。
因此開展食品添加劑二氧化碳產品質量檢測所急需的系列標準物質的研究,建立該項檢測國家*高計量標準,確保我國食品**檢測數據的有效性、可靠性和溯源性;研究滿足國際互認要求的標準物質定值技術,分析方法以應對食品**質量控制和檢測、國際貿易中該項食品**檢測的需qiu是我們責無旁貸的責任和義務。
項目的完成將從根本上解決和改善我國目前食品添加劑二氧化碳分析方法及監測方法尚不完善的現狀,提高檢測機構檢測技術、檢測水平與產品質量的競爭力,改善我國目前尚不完善的***氣體標準物質的空白局面,盡快地、早日地與國際計量標準接軌,促進食品行業的長遠發展,*終達到,使我國食品行業參與國際市場的競爭,為我國食品二氧化碳事業做出貢獻。
綜上所述,食品添加劑的檢測技術與方法近年來發展較為迅速,其中色譜技術已成為食品添加劑檢測的重要手段。但多數檢測方法普遍存在以下問題:
①由于食品基質較為復雜,幾乎各種分析檢測方法的樣品前處理都略顯繁瑣,并且大多針對特定基質、處理方法的適用范圍相對較窄。
② 各種檢測方法多數只能測定食品添加劑中的一種或少數幾種,雖然有的檢測方法可以做到幾種添加劑同時檢測,但種類有限。
③色譜方法是目前測定方法的主體,但其不能作為*后確證結果的方法。所以簡化樣品前處理程序、重點開發多種食品添加劑的同時,測定方法和GC/MS、LC/MS/MS確證*后結果方法是目前食品添加劑檢測技術研究應解決的主要課題。
【參考文獻】:
[1] 李春瑛.《現代科學儀器》.2008-12-24
[2] 王龍飛.食品添加劑的新型高效液相檢測技術分析法.2007-2 [3] 朱莉.基于太赫茲波的食品添加劑檢測技術研究.2008
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